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445 肝帝的一周,Y系列材料到手(二合一大章,求订阅)(4 / 7)

不过,由于时间的关系,没办法继续进行第二步的反应。

主要是江弯这边没有床铺可以休息,因此必须赶在末班校车前结束实验,不然就只能打车或者骑着单车回邯丹校区了。

邯丹校区和江弯校区并不远,骑单车的话,据孙沃说半个小时就能到,不过许秋并没有尝试过,他暂时也不想尝试。

而孙沃之所以知道,是因为他入学后没有申请学生宿舍,依然保持着之前暑假时候每天骑车回家的习惯,对骑行这方面比较了解。

也不知道孙沃是单纯为了省每年一两千的住宿费,还是为了锻炼身体,或者有其他什么原因。

周二,许秋再次前往江弯校区。

继续第二步的反应,将昨日的反应物和单三甲基锡取代的TT单元反应。

这一步是小分子的Stille反应,副反应也不多,只需要尽可能的让所有的反应物全部都反应完毕即可,相对比较容易。

因此,许秋直接使用微波反应器,提供一个比较剧烈的反应条件,这样可以同时提升反应的产率,并缩短反应所需要的时间。

下午,许秋拿到粗产物,经过滤、旋蒸、过柱子,得到橘红色的产物,产率82%。

继续第三步反应,也就是硝基的还原。

用到的是提纯后的第二步产物和磷酸三乙酯,邻二氯苯作为反应溶剂,需要加热回流过夜。

这一步反应也不难,只需要小心的把各个试剂加入反应瓶中,然后搭建好设备即可。

唯一值得一提的是这次用到的新试剂,磷酸三乙酯,是一种无色液体,粘度较小,微带水果香味。

许秋当时在买药品的时候,差点错买成亚磷酸三乙酯。

这是因为亚磷酸三乙酯(Triethylphosphite)和磷酸三乙酯(Triethylphosphate)的英文名字实在是太像了,只有一个字母“i”和“a”的区别。

从这方面来看,中文的药品名称还是比较有优势的,多了一个“亚”字,一眼就能够看出来两者的差别。

也难怪漂亮国化学会的下设组织化学文摘社(CAS)会推出CAS号用来区分不同的物质,不然就这英文命名的相似程度,使用其他药品的时候,估计也会有不少人会弄错。

关键在于,对于化学试剂来说,差之毫厘谬以千里。

别看亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一个字,分子结构上也只是后者比前者多了一个磷氧双键,理化性质上的差异会非常大。

比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水,而亚磷酸三乙酯几乎不溶于水。

周三,继续实验。

许秋对第三步反应的产物进行后处理,直接通过旋蒸除去溶剂,得到的粗产物用于第四步的反应。

这一步不需要进行提纯,因为这里即使有副反应发生,形成副产物,也不会对接下来的实验造成影响,所以没有必要提纯。

在有机实验室做合成时,在保证实验不会失败的前提条件下,尽量的缩减实验步骤。

省下来的时间,不管是继续做实验,写写文章,还是划划水,都是非常好的。

第四步的反应是在仲胺上引入侧链,要用到第三步的产物、溴取代的乙基己基、碘化钾、碳酸钾,还有DMF溶剂。

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