在两口烧瓶中,放入称量好的药品,用甲苯溶解,加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。
架设反应装置,从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。
利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。
称量、加入催化剂,重复三抽三排操作。
快速升温至120摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。
和聚合反应类似,这个Stille反应需要持续12-48个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。
完成后,许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度,只比他慢了一点点,说明博后学姐的合成功底还可以,是一个熟练工。
等邬胜男结束后,许秋继续进行合成ICIN-2F的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸(反应物A)和乙酸酐反应,生成苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。
这个反应需要用到乙酸酐,许秋简单查询了下MSDS手册,乙酸酐是无色透明液体,沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与强氧化剂接触可发生化学反应,可缓慢溶于水变成乙酸,或与醇类作用生成乙酸酯。
乙酸,别名醋酸,就是食用醋的主要成分。
许秋从试剂柜中取出乙酸酐,放入通风橱中,打开瓶盖,隔着通风橱都能够闻到一股醋的味道。
这让他不由的想起来,小时候每到流感的季节,家里就会熏醋,说是能把病毒啥的给杀死,现在看来,从科学的角度来讲,因为醋酸的浓度太低,杀菌效果非常差,这种做法除了给自己找罪受外,并没有什么用处……
好在家里现在不熏了……
许秋先在反应瓶中装50毫升的乙酸酐,随后将反应物A称量,倒入反应瓶中,在常温下,反应物A几乎不溶于乙酸酐中,呈现悬浮的状态。
接着,在反应瓶中加入搅拌子,再连接冷凝管、气球,最后升高温度到160摄氏度,让乙酸酐回流。
几种原料都是商业化的,比较便宜,许秋一次性投了0.1摩尔的原料,也就是23.5克的反应物A,这个反应大约需要持续6小时。
邬胜男也同步投了ICIN-DM的第一步反应。
她选择的原料是苯环上3,4位置被二甲基取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应,反应条件是类似的。
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