今天,许秋计划合成IDTT以及ICIN-2F,他给学姐安排的D单元结构是BDT-2TT,也就是线性共轭长度为9的共轭稠环单元,A单元结构是ICIN-DM,也就是二(D)甲基(M)取代的ICIN。同时,他们还要帮学妹处理她的两个反应,H21和H22,已经聚合完成,需要接下来的后处理、索氏提取。
来到微电子楼,两人先在A501办公室放下书包,完成实验前的准备工作,包括反应物料的投放质量等。
随后,他们进入A502实验室,邬胜男一副但凭吩咐的模样,丝毫没有博后的架子,她从事科研领域已经六年多了,科研做的越久,越是知道单论实验操作,个体之间的区别其实非常有限。
要说教授甚至院士的实验水平,可能还不如活跃在一线的博士生,普通科研工作者和那些大佬们的差距,主要还是在于科研想法的提出和实现,能不能抓到接下来的突破口。
邬胜男近些天研究过魏兴思组里的文章发表情况,发现许秋就是那种科研想法一抓一个准,以至于短短一年的时间,他就带领组里发表了一共十多篇有机光伏领域的文章,不论他是通过玄学还是真的有实力,这些都不重要,能带着自己吃肉就行,结果说明一切。
许秋并不知道新来博后学姐的想法,他看着韩嘉莹的两个反应装置,试探说道:“邬胜男学姐,Stille聚合反应的后处理你应该会吧,这边有两个反应,要不我们一人一个?”
“好的。”邬胜男想了想,补充道:“你还是和我再讲一遍吧,我怕我之前用到的方法和这边不太一样,会出现偏差。”
“行,”许秋答应了下来,他之前和邬胜男的交流并不多,现在算是“自己人”,也该活络活络,便一边操作,一边介绍道:“将反应产物用一次性滴管滴入甲醇溶液中……”
两人同步进行反应后处理,聚合物产物析出、过滤、用滤纸包好,装入索氏提取器中,开始用甲醇、丙酮、正己烷混合溶剂进行索氏提取。
现在韩嘉莹的合成经验比较丰富,投反应比较大胆,一次性投比较多的量,可以一锅反应拿到200毫克左右的产物,一步到位,这样也不用进行多次实验了。
后处理结束,邬胜男总结道:“这些后处理的步骤和我之前做的差不多,不过你们多了一步氯仿索氏提取。”
许秋“嗯”了一声,解释道:“之前我们得到的聚合产物溶解度太差,不得已才用的这个方法,后来发现这个办法挺好用的,能够显著提升产物的质量,便坚持了下来。”
在过滤的时候,许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备,现在反应瓶内的指示剂已经变色,表明已经成为无水甲苯,许秋一边收集甲苯,一边准备接下来的反应。
这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。
许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。
合成IDTT的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯(B)与单三甲基锡取代的并噻吩(TT)单元反应,生成TT-B-TT的结构。
这是一个简单的小分子Stille反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的Stille反应步骤,讲给邬胜男听:“首先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”
邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”
许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”
又聊了几句后,两人一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。
因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。
清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。