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301 检验成果的时刻,终于到了(求订阅)(3 / 3)

因此,这次过柱子他们选择了手动填柱子,许秋和邬胜男两人在通风橱旁“duang”“duang”了十多分钟,终于填好了两根柱子。

接下来的过柱子操作并不难,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的体系,因为他们合成的材料分子结构比较类似,主体部分都是大的共轭稠环结构,极性变化并不大。

晚上,学姐和学妹均完成了自己的反应,实验室被空了出来,成为了许秋和邬胜男的舞台。

他们两人戴好防毒面具,穿戴好防护服以及三层手套,开窗通风,做足了准备工作,这才从试剂柜中取出吡啶试剂,开始投反应。

这次合成出来的有三种受体单元,分别是同时还有两种给体单元IDTT和FN,如果再加上初始的一种给体单元IDT和一种受体单元ICIN,那便是四种A单元,三种D单元,两两组合的话,一共有12种变化的可能性。

许秋他们自然不可能一次性投12个反应,一方面是实力不允许,另一方面,在这种探索性质的研究过程中,通常都是采用控制变量法,给、受体单元最好只有一个是新单元,这样最终器件性能提升了或是降低了,就比较容易进行分析。

最终,许秋决定首次反应先合成IDTT-ICIN,IDT-ICIN-4F、IDT-ICIN-4Cl三种结构,邬胜男那边则是FN-ICIN、IDT-ICIN-DM两种结构。

开始实验。

首先,分别称量醛基化的D单元和A单元,做到了最后一步反应,可以直接拿到最终的ADA材料,不需要像之前那样一次性合成好多,只要得到100-200毫克产物,够用就行。

接着,用30毫升的氯仿溶剂溶解醛基化的D单元和A单元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮气球提供氮气的保护氛围。

最后,将反应容器置于70摄氏度的油浴锅中,加热搅拌回流反应15小时。(加热温度超过溶剂沸点,反应容器内的液态溶剂会沸腾,部分液态分子会转化为气态溶剂分子,气态溶剂分子向上移动,在冷凝管处被冷却为液态,重新流回反应容器的过程,叫做回流。)

五个反应投完,许秋和邬胜男继续戴着防毒面具,检查了一圈实验室,然后保持通风橱常开的状态,关停实验室。

不得不说,防毒面具的效果确实非常强大,之前在戴着的状态下,许秋完全闻不到什么异味,现在走在实验室的门口,刚刚脱下面具,他就闻到了一股淡淡的吡啶的臭味。

许秋和邬胜男在通风处吹了十多分钟夏日的热风,这才返回A501办公室。

周三,有机四人组再次齐聚张疆。

许秋和邬胜男进行昨天五个反应的后处理。

因为用到的吡啶不是主要溶剂,每个反应只加入了1毫升,所以处理起来倒不是很麻烦,直接把产物倒入200毫升的甲醇中,小分子ADA产物析出,然后过滤、干燥,接着重新溶解、拌样、过柱子,含有吡啶的甲醇废液则加入少量盐酸进行处理。

过一根柱子大约要一到两个小时,再加上中途中饭、晚饭的时间,许秋和邬胜男忙活到晚上八点多,终于拿到了五种ADA类型的非富勒烯受体,产量均在100-200毫克。

学妹也通过旋蒸氯仿溶剂、滴入甲醇、过滤、真空烘干,获得了她的H31、H32产物。

四人中,只有学姐还没有拿到最终产物,她的反应还在进行中,一共五步的反应,现在只完成了两步。

许秋将五种产物连同学妹的两种产物带回邯丹,同时复制到模拟实验室中,安排模拟实验人员开始器件性能的测试。

虽然模拟实验室II相对于现实的时间比例是1:1,但只要积分足够,模拟实验人员可以没日没夜的干活,而且一共有两个人,对于这种重复性劳动的工作,效率肯定是远超许秋在现实中进行实验。

因此,许秋还给模拟实验人员安排了第二优先级的工作,让他们代为合成另外七种ADA非富勒烯受体材料。

检验成果的时候,终于到了。

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