乙酸酐这个醋味道实在是有点冲,许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。
许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些,除了大颗粒粉尘外,大多数的溶剂基本都无法防护,不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要,他就这么继续实验了。
经过许秋非常小心的操作,重结晶并没有出现什么问题,忙活了一个小时,终于获得了第一步反应的产物,一种苍红色的固态粉末,用天平称量换算过来,就是79%的产率。
邬胜男也完成了她的产物的重结晶,得到16.3克产物,产率约76%。
这时,韩嘉莹的两个产物H21、H22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明,表示索氏提取已经完成,产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。
许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出,放入真空烘箱中烘干。
接下来,两人继续投ICIN体系的第二步反应。
邬胜男的材料,只需要两步,就可以直接获得最终ICIN-DM产物;而许秋要得到ICIN-2F,要额外经历一步反应,也就是将ICIN苯环上的两个氯(Cl)原子取代成为氟(F)原子,涉及到氟化反应,也就是一共需要三步才能完成。
因此,许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍,然后两人分别开始投反应。
许秋的额外反应是苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐(反应物B)与氟化钾反应,生成苯环上3,4位置被二氟取代的邻苯二甲酸酐。
这次用到的反应溶剂是环丁砜,是一种优良的非质子极性溶剂,沸点285摄氏度,但在加热到220摄氏度以上就会缓慢发生分解。
氟化物虽然听起来很可怕,不过这种固体粉末状的氟化钾危险性并不高,只要不是自己作死吞食就没什么事。
毒性高的一般都是具有挥发性的,比如氢氟酸这类的,直接经皮肤接触或者呼吸就会中招,防不胜防。
许秋准确称量反应物B、氟化钾、还有聚乙二醇甲醚,一同溶解在环丁砜溶剂中,在氮气保护的条件下,升温至185摄氏度,开始反应,反应时间为3小时。
这次,他没有把所有的反应产物都直接投掉,而是留下了一半的反应物B,刚好可以直接进行之后的第三步反应,得到ICIN-2Cl单元,相当于投一次反应,同时获得两个结构ICIN-2Cl和ICIN-2F。
晚饭前,许秋和邬胜男将韩嘉莹的产物从真空烘箱中取出,开始氯仿索氏提取。