不过,因为产物量太少,在旋蒸蒸干溶剂的过程中,产物像是均匀的镀在了瓶子内壁上,暗红色的,只有薄薄的一层。
‘有些麻烦啊。’许秋砸了砸嘴,耐心的用不锈钢刮刀从茄形瓶壁上把产物刮下来,就像犁地一样,刮刀和瓶壁接触的地方,形成一条条沟壑。
而刮刀和弧形的玻璃瓶壁之间几乎是点接触,想要获得尽可能多的产物,就要遍历瓶中的大多数的点,是个比较考验耐心的活。
十分钟后,许秋将大部分产物都褥了下来,收集到玻璃瓶中,称量,一共得到33.1毫克的产物。
产率还不错,有80%左右。
将这次合成出来的第三代5系列3D-PDI复制到模拟实验室II中,安排模拟实验人员探索器件性能。
顺利完成了今天的实验任务,许秋心情不错。
他观望了一圈实验室,韩嘉莹在通风橱前处理着反应,便向她走去。
看着学妹身穿白大褂,稳健操作的背影,真的很难和平常活泼跳脱的那个她联系在一起。
快靠近韩嘉莹的时候,许秋故意用鞋子弄出了点声响。
这回他没想搞突然袭击,学妹手里还抓着反应瓶,要是不小心吓到对方,让她一个手抖把产物抖没了,那可就不好了。
“师兄?”韩嘉莹显然是听到了后面的动静,停下了手中的工作,偏了偏头。
“嗯,我的实验结束了,过来看看你。”许秋解释道。
韩嘉莹回过头,继续实验,然后简单说了下结果,“刚才我点板了,两个反应的产率估计在50%左右,副产物挺多的,不过彼此极性差别不小,分离、提纯应该不难。”
“没办法,中央的核单元比较大,确实可能造成产率降低。”许秋随意猜测了一个理由,算是安慰。
“唔……对了,我们的一次性空白硅胶柱用完了,这次就要重新装柱了,刚刚师兄过柱子用的是手动装的嘛?”韩嘉莹问道,她到实验室的时候许秋已经开始过柱子了,所以不是很确定。
“这倒没有……”许秋简单说了下他刚刚的做法,随后道:“不过,反正迟早也要手动装柱,今天正好教你吧,等下两个产物我们一人分一个。”
“太好啦。”韩嘉莹开心点点头,指着旁边的一个油浴锅,“师兄,拜托了。”
“还真是不和我客气呀。”许秋笑了笑,自然没有拒绝,处理个反应也花不了多少时间。
学妹的两个反应都是初代3D-PDI的合成,用的是她自己设计的两个核单元,3TB和4TB,采用的PDI分子是PDI-6,所以名称分别为PDI3-3TB-6、PDI4-4TB-6。
反应类型是Suzuki反应,许秋之前已经做过好多次,对后处理自然是驾轻就熟,将产物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽滤,真空烘箱干燥。
接着,他从5号通风橱下面的柜子中,取出两袋硅胶,转移至做无机合成的通风橱。
硅胶的主要成分是非晶态二氧化硅,化学性质稳定,一般有100-200目、200-300目、300-400目等规格。