大部分一次性空白色谱柱,在使用过后,都会有部分原料“死吸附”在柱子中,形成红色印记,当然如果不是PDI原料,也可能是蓝印子或者无色印子。
所谓“死吸附”也很好理解,就是被硅胶柱牢牢吸附住的、无法轻易脱附的样品分子,但是谁也不能保证它们永远不脱附,用旧柱子的话就有样品污染的风险。
搭设好样品柱、空白硅胶柱,摆好试管架,插好A/B溶剂管、废液桶,许秋开启液相色谱仪仪器。
熟悉的“duang”“duang”声传来,实验台开始微微震动。
最近组里没少过柱子,溶剂用的非常猛,尤其是低极性的石油醚,之前买的四大桶,16升已经用光了,之后又补了四桶,倒是高极性的乙酸乙酯用的比较少。
而二氯甲烷,4升装的也用了将近三桶,主要这溶剂不仅可以拿来过柱子,用来洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷冲一下就能洗的干干净净。
就是它的毒性在常用的溶剂中虽然不算高,但也不算低,沸点只有40摄氏度,极易挥发,而且可以穿透橡胶手套,滴在手上的话不快速处理,会渗入皮肤内。
许秋就不小心弄到过手上一次,最开始有手套隔绝,没什么感觉,过了几秒钟,感觉手上凉丝丝的,这是因为二氯甲烷挥发带走了热量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于渗入的二氯甲烷刺激到了皮肤,与之接触的地方会发红。
不过并没有其他特别的不良反应。
其实,过柱子收集到的废液,也可以通过旋蒸的方式回收再利用。
然而组里用的都是混合溶剂,具体的配比很难搞不清楚,不能拿来乱用,最多只能用来洗洗瓶子啥的,关键旋蒸几十升的溶剂还挺费人工的,因此没人揽这活儿,索性就直接当废液处理了。
许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区,废液桶摆了满满一排,大多数看起来都是红红的,多半是PDI有关的废液,有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途,韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中,处理了她们的反应,并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他HOLD住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右,PDI3-B-5和PDI3-B-6这两个体系,已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个人做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”
许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”
“好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。
看着两人离去的背影,许秋轻叹了一口气,“都走了啊,要加快进度了。”
随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶液进行点板。
“卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率逼近100%,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。
这三种产物,颜色都很深,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极性差距极小,过柱子的话肯定分不开。
许秋眉头一皱,感觉事情并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。