硅胶板被放入展开瓶后,展开剂正沿着板面,自下而上的缓缓爬升,连带着样品一同向上移动。
许秋突然想到了什么,又吩咐道:“学妹,去配点饱和硫代硫酸钠的溶液。”
“硫代硫酸钠……”韩嘉莹嘴里念叨了一句,随后恍然道:“用来处理液溴的?”
“没错,”许秋点头,“刚才忙起来差点忘掉这回事。”
“好呀。”学妹再次风风火火的奔向试剂柜,很快又跑了回来,站在他们旁边配溶液。
硫代硫酸钠很安全,俗名是“大苏打”,加上又是水溶液,也不需要缩在通风橱中进行实验。
待展开剂移动到硅胶板的上划线,许秋用镊子将其捞出,晾干,然后拿到紫外灯下照射。
他和身边人讲了下他观察到的实验现象,“这1号样品,产物主要有三个点,两深一浅,还有一些非常浅的点,几乎看不清楚。”随后开始分析:
“几乎看不清楚的几个样品点,是含量很少的副产物,可能是三溴、四溴取代产物或者不同位置取代的二溴取代物,它们爬升的位置没有和主要产物重合,暂时不用管。”
韩嘉莹用玻璃棒搅拌着烧杯中的溶液,没怎么思考,随口问道:
“那两深一浅呢?”
“浅色的那个对应的位置,是未反应的PDI原料,两个深色的点是单溴代物和二溴代物。”许秋又补充了一句:
“至于具体哪个是哪个那就不好分辨了,需要通过后续分析表征手段才能确定。”
“嗯嗯。”韩嘉莹点点头,停止了搅拌,此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。
“饱和溶液我配好了,现在反应怎么办,要立刻关停吗?”
“1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道,“算了,也不急这么一会儿,等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”
许秋又拿起2号样品的硅胶板,在紫外灯下仔细检查,过了几秒,说道:“主要的样品点,同样是两深一浅,浅的那个也是原料,应该是和1号差不多的情况。”
其实用肉眼也是能稍微看出来结果的,毕竟原料、产物都是红色的,不过用紫外灯检测更加准确一些。
“师兄,你快看,”韩嘉莹突然道:“3号的板子好像不太一样。”
“是嘛,”许秋放下2号,拿起3号,在紫外灯下照了照,说道:“确实不同,一深两浅,其中的一浅是原料,另外一深一浅,难以分辨,但不管是什么情况,反应都可以停了。”
“我们走吧。”说完,他朝着通风橱走去。
“唔……”韩嘉莹端着烧杯,跟在许秋身后,自言自语的分析着道:“假如深的那个是一溴代物,那么产率非常高,可以停止反应,假如深的那个是二溴代物,说明反应时间太长,也要停止反应,及时止损,能拿多少一溴代产物是多少。”
“分析的不错,”许秋称赞了一句,随后道:“其实只要原料点不是最深的那个,反应就可以停了。”
韩嘉莹嗯了一声,点头道:“总感觉我们这次的合成有些看脸,合成出来的产物是什么样子,全凭运气,而且就算拿到了产物,也不能确定哪个才是自己想要的。”
“是呀,因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径,自然就要承担相应的风险,”许秋笑了笑,“哪有那么好的事情,又简单又容易。”